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食品安全检测仪样品处理的办法

发布时间:2020-11-20 14:13:00

  食品的成分很复杂,既含有大分子有机化合物,如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等,又含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检测工作的顺利进行,得到准确的结果,必须在测定前排除干扰;此外,有些被测组分在食品中的含量极低,如污染物、农药、黄曲霉素等,要准确地测出它们的含量,必须在测定前对样品进行浓缩。以上这些操作统称为样品预处理,又称样品前处理,是食品检验过程中的一个重要环节,直接关系着检验结果的客观和准确。进行样品的预处理,要根据检测对象、检测项目选择合适的方法。总的原则是:排除干扰,完整保留被测组分并使之浓缩,以获得满意的分析结果。 样品预处理传统方法主要有以下几种。

  一、有机物破坏法

  主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机盐为金属离子,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的有机金属化合物,欲测定其中金属离子或无机盐的含量,需在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分。通常可采用高温及强氧化条件使有机物质分解,使其呈气态逸散,而被测组分残留下来,根据具体操作条件不同,又可分为干法和湿法两大类。

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  二、蒸馏法

  蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分,也可以用于被测组分的蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。 加热方式根据蒸馏物的沸点和特性不同有水浴、油浴和直接加热。 某些被蒸馏物的热稳定性不好,或沸点太高,可采用减压蒸馏,减压装置可用水泵或真空泵。某些物质的沸点较高,直接加热蒸馏时,可因受热不均引起局部炭化,还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解,对于这些具有一定蒸气压的成分,常用水蒸气蒸馏法进行分离,即用水蒸气来加热混合液体,如挥发酸的测定。

  三、溶剂提取法

  同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。

  四、盐析法

  向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低而从溶液中沉淀析出。这种方法叫作盐析。如在蛋白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择,它不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。

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  五、化学分离法

  1.磺化法和皂化法

  磺化法和皂化法是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

  2.沉淀分离法

  沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。

  3.掩蔽法

  利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用得十分广泛,常用于金属元素的测定。